在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無法進(jìn)行,為此我們把峰形異變常見類型加以分析,并給出可能原因,供色譜工作者參考。
氣相色譜儀生產(chǎn)廠家佑科在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí),出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰?;蛘哒f,對(duì)于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時(shí)有些峰分離不開、拖尾或峰形不對(duì)稱等并不影響方法的實(shí)施情況,不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗(yàn)不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法。另外,還應(yīng)指出:由于無亂安裝使用沒有評(píng)價(jià)過的色譜柱可能出現(xiàn)的峰形拖尾,分離不好或峰形畸變,也不屬于討論內(nèi)容。
在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
仔細(xì)核查操作條件,與分析方法要求是否一致;
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,判斷是否真出了問題;
逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常;
然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。
1.臺(tái)階峰
2.負(fù)峰
3.“N”或“W”峰
4.舌頭峰(前延峰)
5.托尾峰
6.出峰后基線下移
7.程序升溫時(shí)基流增大,噪聲增加
8.圓頂寬峰
9.平頂峰(未到滿量程)
10.基線出現(xiàn)波浪狀峰
11.原來能分開的峰分不開
12.直角峰
13.帶毛刺峰
14.操作條件未變,原來能判別的峰不見了
15.“鬼峰”怪峰,多余峰,記憶峰